SEM原位冷熱台與國產電鏡適配案例

牙膏是一種複雜的多相體(ti) 係，包含研磨劑、濕潤劑、粘合劑、發泡劑和其他添加劑。了解牙膏在不同溫度條件下的微觀結構變化，對於(yu) 改進產(chan) 品配方和性能具有重要意義(yi) 。本實驗使用惠然國產(chan) 電鏡F4000和由文天精策生產(chan) 研發的SEM原位冷熱台設備，觀察牙膏樣品在不同溫度條件下的微觀結構變化，測試設備的適配性和穩定性。

一、樣品製備

將牙膏均勻塗抹在導電膠上，並確保樣品表麵光滑無氣泡。樣品必須在低溫測試前充分幹燥以避免冷凍過程中產(chan) 生冰晶。

二、       所需設備  

（1）掃描電子顯微鏡：惠然FE-SEM F4000

（2）SEM原位冷熱台：SEM原位冷熱台是一款在掃描電子顯微鏡內(nei) ，提供樣品原位變溫測試的產(chan) 品（無需改造電鏡內(nei) 部結構）。通過定製外接法蘭(lan) 裝置，操作溫控軟件實現對冷熱台上樣品的溫控。SEM原位冷熱台適用於(yu) 各種樣品的變溫微觀結構研究。支持與(yu) 現有各種掃描電子顯微鏡（蔡司、國儀(yi) 量子、惠然等）適配。

三、       實驗方法：

（SEM原位冷熱台適配電鏡現場照片）

1. 樣品安裝與(yu) 初始觀察  

  - 樣品固定：將處理後的牙膏樣品固定在冷熱台樣品台上，確保樣品與(yu) 導電膠接觸良好以避免樣品漂移。

  - 室溫初始觀察：在室溫（約25°C）下進行初步SEM觀察，獲取樣品表麵的基線圖像。記錄牙膏在常溫下的微觀結構，如顆粒分布、表麵紋理等。

2. 低溫測試步驟  

  - 低溫降溫過程：逐步將樣品溫度從(cong) 室溫降至-130°C，按照每10°C為(wei) 一個(ge) 梯度逐步冷卻。每達到一個(ge) 新的溫度梯度，均使用SEM進行成像，記錄溫度對樣品微觀結構的影響。

  - 定點低溫觀察：在-130°C下，重點觀察牙膏中濕潤劑和研磨劑的相變現象，檢查是否有微裂紋、收縮或其他低溫誘導的結構變化。

  - 升溫恢複觀察：在-130°C下維持一段時間後，逐步將溫度回升至室溫，觀察牙膏樣品在升溫過程中結構是否恢複或產(chan) 生新的變化。

3. SEM成像  

  - 低溫成像條件：使用低加速電壓（3-5 kV），以減小電子束對低溫樣品的潛在損傷(shang) 。

  - 成像模式：主要使用二次電子成像模式，以獲取表麵微觀結構的高分辨率圖像，並記錄溫度變化對樣品結構的影響。

四、結果與(yu) 分析

通過本次測試，獲得以下結果：

1. 低溫效應：

  - 微觀結構變化：隨著溫度降低至-130°C，牙膏中的濕潤劑可能表現出相變或凝固現象，導致樣品表麵出現細微的收縮紋理或裂紋。這些變化可能是由於(yu) 水分凍結引起的體(ti) 積變化或非晶態成分在低溫下的重新排列。

  - 裂紋形成：部分樣品在極低溫度下（-120°C至-130°C）觀察到細小裂紋，可能由於(yu) 不同成分的熱膨脹係數差異導致的應力集中。

2. 升溫後的結構恢複：

  - 部分恢複現象：當溫度逐步升回至室溫時，觀察到某些裂紋消失或減小，表明牙膏樣品在溫度回升過程中存在一定程度的結構恢複。然而，一些區域的表麵紋理變化是不可逆的，可能與(yu) 溫度循環引起的結構損傷(shang) 有關(guan) 。

  - 相變與(yu) 結晶：濕潤劑在溫度恢複過程中可能重新回到非晶態，但未恢複至原始形態，表明低溫處理對牙膏成分的影響具有持久性。

3. 設備適配性測試：

  - SEM成像穩定性：在整個(ge) 溫度範圍內(nei) （室溫至-130°C），F4000電鏡的成像質量保持良好，未出現明顯的圖像漂移或分辨率下降，表明原位冷熱台與(yu) F4000電鏡適配性較好。

  - 溫度控製精度：冷熱台在極低溫度下的溫控精度為(wei) ±0.1°C，能夠精確控製樣品溫度，確保每個(ge) 測試階段的結果具有可重複性。

（測試現場）

通過本次實驗，驗證了國產(chan) 電鏡F4000與(yu) SEM原位冷熱台的適配性，尤其是在定點低溫（-130°C）下的性能表現。實驗結果表明，牙膏樣品在室溫至-130°C範圍內(nei) 的微觀結構表現出顯著的溫度依賴性，低溫可能導致樣品內(nei) 部濕潤劑成分的相變、裂紋形成及其他結構變化。升溫過程中部分結構可恢複，但部分變化為(wei) 不可逆，為(wei) 牙膏配方改進及耐溫性能研究提供了重要參考數據。同時，本實驗也驗證了國產(chan) 電鏡F4000搭配SEM原位冷熱台在定點低溫下的成像穩定性及冷熱台的溫控精度，為(wei) 後續研究提供了可靠的技術平台。